Международная организация по стандартизации и сертификации-ISO

Метод определения температуры плавления по жукову

Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты: парафины и другие высокоплавкие кристаллические продукты и устанавливает метод определения их температуры плавления по Жукову (температуры кристаллизации).

Сущность метода заключается в определении температуры, при которой закристаллизовывается основная масса предварительно расплавленного продукта.

Аппаратура

1.1. Для определения температуры плавления по Жукову применяют:

• прибор Жукова - дьюаровский сосуд из прозрачного стекла (см. чертеж);

• термометр по ГОСТ 400-80, типа ТН-5, с пределами измерения шкалы от плюс 30 до плюс 100оС, с ценой деления 0,2оС и термометр ТИН-14 с пределами измерения от 38 до 82оС, с ценой деления 0,1°С;

• секундомер по ГОСТ 5072-79;

• термостат или баню водяную.

Прибор Жукова

Подготовка к испытанию

2.1. Пробу испытуемого нефтепродукта расплавляют на водяной бане или в термостате при температуре на 15-20оС выше предполагаемой температуры плавления нефтепродукта.

2.2. Расплавленный нефтепродукт тщательно перемешивают и заливают в подогретый прибор Жукова на 0,75 его высоты. Температура продукта после залива в прибор должна превышать ожидаемую температуру плавления не менее чем на 8оС.

Проведение испытания

3.1. В отверстие прибора вставляют термометр на пробке по оси прибора так, чтобы ртутный шарик термометра находился приблизительно на половине высоты слоя налитого нефтепродукта.

3.2. Прибор с расплавленным продуктом оставляют в покое до тех пор, пока температура, показываемая термометром, не станет превышать предполагаемую температуру плавления нефтепродукта на 3-4оС.

По достижении этой температуры содержимое прибора встряхивают для перемешивания нефтепродукта и исключения возможного переохлаждения. Встряхивание проводят до тех пор, пока нефтепродукт не начнет мутнеть и пениться.

С этого момента встряхивание прекращают, ставят прибор на стол, пускают секундомер и начинают наблюдать за понижением температуры, записывая отсчеты через каждую минуту с погрешностью не более 0,1оС.

Сначала температура продукта понижается быстро, затем понижение замедляется, и в период кристаллизации температура в течение нескольких минут сохраняется постоянной или снижается очень медленно, после этого происходит снова быстрое понижение температуры.

3.3. За температуру плавления нефтепродукта принимают температуру: сохраняющуюся не менее трех отсчетов постоянной. Если наблюдается только замедленное понижение температуры без ее остановки, то за температуру плавления принимают то показание термометра, когда температура снижалась наиболее медленно.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений.

3.4. Сходимость метода

Два результата испытания, полученные одним исполнителем на одной и той же аппаратуре и пробе продукта, признают достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,2оС.

3.5. Воспроизводимость метода

Два результата испытания, полученные разными исполнителями на одной и той же пробе продукта, признают достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,4оС.

 Скачать реферат